微波消解-原子吸收法測定日照綠茶中5種微量元素的研究.pdf
發(fā)布時(shí)間：2024-11-23 點(diǎn)擊：60
2006年3月，日照綠茶被國家質(zhì)檢總局正式批準(zhǔn)為地理標(biāo)志保護(hù)產(chǎn)品，對日照綠茶實(shí)施法律保護(hù)。為日照綠茶的技術(shù)資料提供可靠的理論依據(jù)，我們在gb9679（茶葉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中對微量元素cu、pb檢測的基礎(chǔ)上，擴(kuò)大了微量元素的檢測范圍。在現(xiàn)有的儀器設(shè)備條件下，我們于2006年9～10月通過研究探索，建立了同時(shí)檢測茶葉中mg、fe、mn、cu、zn等5種微量元素含量的檢測方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果報(bào)告如下。
1材料與方法
1.1主要儀器與試劑
wfx一1e2型原子吸收光度計(jì)（北京第二光學(xué)儀器廠產(chǎn)）；mg、fe、mn、cu、zn特種空心陰極燈；wr一3a微波消解儀（北京美誠科貿(mào)集團(tuán)）；1000rnj的mg、fe、mn、cu、zn標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2％鹽酸介質(zhì)）；10g／ml的mg、fe、mn、cu、zn標(biāo)準(zhǔn)工作液（2％鹽酸介質(zhì)）；鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機(jī)。
1.2各元素的儀器工作奈件
見表1。
1.3樣品預(yù)處理
準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于聚四氟乙烯溶樣杯中，加入5ml硝酸（優(yōu)級純），再加入0.5ml高氯酸置于消解罐中，放置過夜后，再置于微波消解儀中，消解程序?yàn)椋旱谝还げ剑?00kpa，
保持5min；第二工步，800kpa，保持5min；第三工步，40okpa，保持5min。待消解液冷卻后轉(zhuǎn)移入50mi容量瓶中，滴加酚酞指示劑2滴，用（1+1）氨水調(diào)節(jié)為中性后，加入ph=7磷酸緩沖液1ml，并加入0.75ml濃鹽酸，將處理溶液轉(zhuǎn)移至50rnj容量瓶中，加純水定容到刻度。同時(shí)按上述操作做試劑空白。
1.4樣品的測定
用wfx一1e2型原子吸收光度計(jì)測量綠茶樣品中5種微量元素的含量時(shí)。由于樣品中微量元素的含量高低差別較大，使處理好的試樣中各元素含量也有較大區(qū)別，同時(shí)儀器對不同元素的靈敏度不同，因此在測量過程中要做相應(yīng)的稀釋處理。
1.5繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
用金屬微量元素標(biāo)準(zhǔn)工作液配制5種金屬元素系列溶液，用2％鹽酸定容。各元素濃度梯度見表2。在儀器工作條件下，對各元素的標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測定并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)及標(biāo)準(zhǔn)系列線性濃度范圍見表3。
2結(jié)果與討論
2.1樣品的測定結(jié)果
按實(shí)驗(yàn)方法對日照綠茶樣品測定結(jié)果列于表4。
2.2方法精密度試驗(yàn)
取日照綠茶樣品。進(jìn)行重復(fù)測定6次，結(jié)果列于表5。
2.3方法回收率試驗(yàn)
選定一種茶葉樣品，分別加入mg、fe、mn、cu、zn標(biāo)準(zhǔn)工作液，做高、中、低3種不同濃度的加標(biāo)回收試驗(yàn)，其5種微量元素的回收率均在95.2％～105.8％之間。
3小結(jié)
pb是茶葉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求必檢的理化指標(biāo)，用原子吸收法測定時(shí)，由于pb的靈敏度偏低。必須增大取樣量，給微波消解過程帶來麻煩，我們?nèi)杂糜诜ㄏ馐珷t測定（gb／t5009.12-2003），能獲得理想的效果。在茶葉衛(wèi)生質(zhì)量綜合評價(jià)時(shí)是不可缺少的檢測指標(biāo)。
1材料與方法
1.1主要儀器與試劑
wfx一1e2型原子吸收光度計(jì)（北京第二光學(xué)儀器廠產(chǎn)）；mg、fe、mn、cu、zn特種空心陰極燈；wr一3a微波消解儀（北京美誠科貿(mào)集團(tuán)）；1000rnj的mg、fe、mn、cu、zn標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2％鹽酸介質(zhì)）；10g／ml的mg、fe、mn、cu、zn標(biāo)準(zhǔn)工作液（2％鹽酸介質(zhì)）；鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機(jī)。
1.2各元素的儀器工作奈件
見表1。
1.3樣品預(yù)處理
準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于聚四氟乙烯溶樣杯中，加入5ml硝酸（優(yōu)級純），再加入0.5ml高氯酸置于消解罐中，放置過夜后，再置于微波消解儀中，消解程序?yàn)椋旱谝还げ剑?00kpa，
保持5min；第二工步，800kpa，保持5min；第三工步，40okpa，保持5min。待消解液冷卻后轉(zhuǎn)移入50mi容量瓶中，滴加酚酞指示劑2滴，用（1+1）氨水調(diào)節(jié)為中性后，加入ph=7磷酸緩沖液1ml，并加入0.75ml濃鹽酸，將處理溶液轉(zhuǎn)移至50rnj容量瓶中，加純水定容到刻度。同時(shí)按上述操作做試劑空白。
1.4樣品的測定
用wfx一1e2型原子吸收光度計(jì)測量綠茶樣品中5種微量元素的含量時(shí)。由于樣品中微量元素的含量高低差別較大，使處理好的試樣中各元素含量也有較大區(qū)別，同時(shí)儀器對不同元素的靈敏度不同，因此在測量過程中要做相應(yīng)的稀釋處理。
1.5繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
用金屬微量元素標(biāo)準(zhǔn)工作液配制5種金屬元素系列溶液，用2％鹽酸定容。各元素濃度梯度見表2。在儀器工作條件下，對各元素的標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測定并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)及標(biāo)準(zhǔn)系列線性濃度范圍見表3。
2結(jié)果與討論
2.1樣品的測定結(jié)果
按實(shí)驗(yàn)方法對日照綠茶樣品測定結(jié)果列于表4。
2.2方法精密度試驗(yàn)
取日照綠茶樣品。進(jìn)行重復(fù)測定6次，結(jié)果列于表5。
2.3方法回收率試驗(yàn)
選定一種茶葉樣品，分別加入mg、fe、mn、cu、zn標(biāo)準(zhǔn)工作液，做高、中、低3種不同濃度的加標(biāo)回收試驗(yàn)，其5種微量元素的回收率均在95.2％～105.8％之間。
3小結(jié)
pb是茶葉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求必檢的理化指標(biāo)，用原子吸收法測定時(shí)，由于pb的靈敏度偏低。必須增大取樣量，給微波消解過程帶來麻煩，我們?nèi)杂糜诜ㄏ馐珷t測定（gb／t5009.12-2003），能獲得理想的效果。在茶葉衛(wèi)生質(zhì)量綜合評價(jià)時(shí)是不可缺少的檢測指標(biāo)。