微波消解-紫外分光光度法測定茶葉中的稀土含量.pdf

茶葉是我國傳統飲品，有著悠久的歷史和燦爛的文化，與人們的日常生活密不可分，同時也是漢中農業經濟的主要支柱之一。茶葉中富含多種有益于人體健康的微量元素，但也含有一些有害的重金屬元素，如其中的稀土含量是國家標準的控制項目。稀土是指元素周期表中鈧、釔及鑭系共l7種元素的總稱。稀土金屬因能促進植物抗旱、抗澇、抗倒伏而被添加在肥料中使用，特別是在葉面肥上使用較多。茶葉中稀土檢測執行相關食品衛生標準《食品中污染物限量（gb2762-20051，在該標準中稀土的標準限量為<~2mg／kg。該標準所引用的檢測方法為gb5009.94-2003（植物性食品中稀土的測定》。該方法采用普通高溫灰化法處理樣品，然后經三波段紫外光度法測定。本文嘗試采用微波消解法處理樣品，相比較高溫灰化法節省了處理時間，并且減少干擾，且消化完全徹底，實驗表明其相對標準偏差，回收率均比較理想。
1實驗部分
1.1儀器與材料
上海新儀mds一2003f壓力自控密閉微波爐；，tu-l800一普析紫外可見分光光度計；所用玻璃器皿均用hno。（1+1）浸泡24h以上，再用去離子水沖洗干凈備用。茶葉，來自漢中茶區西鄉、南鄭、勉縣、寧強；稀土族標準物質（la2o、ceo2、pr6o11、nd2o3、sm2o3）來自國家標準物質中心；偶氮胂ⅲ一偶氮胂k溶液、鹽酸、硝酸、磺基水楊酸、一氯乙酸、氯仿、高氯酸、二苯胍乙醇等均為分析純或優級純，配制濃度均按照gb／t5009.94-2003規定。
1.2樣品溶液的制備
稱取o.5g茶葉樣品于消解杯中，加5ml濃硝酸及lml雙氧水于電熱板中預處理至無黃棕色煙霧，然后適量補加酸，加密封蓋按消解儀操作程序密閉消解8min（0.5mpa，lmin；1.ompa，2min；1.5mpa，2min；2.0mpa，3mm），冷卻后取出，超純水定容待用。此消化液應為無色澄清。
1.3稀土標準溶液制備
稱取干燥的稀土族標準物質各0.025g置于小燒杯中，各加鹽酸溶液溶解后定容至25ml，即得1.0mg／ml單標使用液。分別取單標使用液按照la2o3：ceo2：pr6oll：nd203：sm2o3為20：50：10：15：5的比例，用超純水稀釋成5g／ml混合標準溶液。
2結果與討論
2.1標準曲線制作
準確量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml稀土標準混合液分別置入預先加入緩沖液的刻度試管中，再分別加入磺基水楊酸、抗壞血酸，混勻，補水至8ml，混勻后靜置lomin，各加二苯胍乙醇，混合ⅲk試劑，混勻，20min后用3em比色皿于波長λl=680nm，λ2=660nm，λ3=640nm處測定吸光度。按照
當計算各標準的a值，以a為縱坐標，對應的標準含量為橫坐標，繪制標準曲線：y=0.0346x一0.0008，r=0.9998。
2.2樣品含量測定
吸取樣品溶液3ml于刻度試管中，同2.1標準曲線制作一樣加入緩沖液，磺基水楊酸，抗壞血酸，二苯胍乙醇，混合ⅲk試劑等，混勻后用三波段紫外光度法測定其相應的吸光值。根據曲線方程計算樣品中稀土含量。
2.3樣品測定結果及加標回收率見表1。
表1實驗測定結果及方法驗證
2.4討論
本文探討了采用微波消解試樣，紫外分光光度法測定茶葉中的稀土含量分析方法。實驗表明，使用微波消解方法處理樣品快速、完全，不會引起待測元素損失，回收率比干灰法高，而且茶葉本身含有較高的干擾離子，比如fe，ca，ba，cu等，微波消解后測試液無干擾沉淀，工作效率較高。線性范圍為0-301a,g／ml，方法精密度rsd為3.44％，加標回收率97.0％一104.0％，具有較高的準確性、精密度和靈敏度。
本實驗中需要注意的幾點：絡合試劑最好使用偶氮胂ⅲ一偶氮胂k混合溶液，單一使用一種不利于靈敏度的提高；ph值最好控制在3.53.7之間，因微波消化后要趕酸以便控制好反應液的酸度；由于樣品存在fe，ca，ba，cu，pb等干擾離子，故一定要應用掩蔽劑磺基水楊酸一抗壞血酸掩蔽干擾吸收，防止測定結果偏高。